Основний спосіб отримання поліефірсульфону

Спосіб синтезу поліефірсульфонової смоли, основною сировиною якої є бісфенол S і 4,4-дихлордифенілсульфон у неоднакових молярних співвідношеннях, де молярне співвідношення бісфенолу S і 4,4-дихлордифенілсульфону становить 0.90~0.999:1; масове співвідношення розчинника, що використовується в процесі реакції, становить 3:5 ~ 5:2, змішаний розчинник диметилсульфону та сульфолану, ксилол використовується як дегідратуючий агент, K2CO3 використовується як солеутворюючий агент, уся реакція процесу проводилася під азотний захист. Вміст твердої речовини в системі контролюється на рівні 25–40 відсотків, ксилол становить 10–20 відсотків від маси розчинника, а молярна кількість K2CO3 у 1,01–1,1 рази перевищує кількість бісфенолу S.

Конкретні етапи: додайте {{0}}.5 моль 4,4-дихлордифенілсульфону, 0,4985 моль бісфенолу S та масове співвідношення диметилсульфону до сульфолану 3:5 у чотири- колба з горлом, оснащена сепаратором конденсаційної води та термометром. Змішайте розчинник 987,45 г, ксилол 148,118 г і K2CO372,3321 г, перемішайте та нагрівайте під захистом азоту, доки всі додані речовини не розчиняться, і продовжуйте нагрівати до 100 градусів ~110 градусів, реакційна система починає азеотропувати, верхній шар ксилол кип'ятять із зворотним холодильником у колбі, волога з нижнього шару витікає безпосередньо. Під час реакційного процесу безперервно по краплях додавали вищезазначений змішаний розчинник, щоб замінити пару, щоб підтримувати баланс рівня рідини. Після того, як всю воду в реакційній системі азеотропно видаляли, кип'ятіння із зворотним холодильником продовжували протягом 30 хвилин для випарювання ксилолу. Підвищте температуру до 220 градусів, продовжуйте реакцію протягом 4-5 годин, потім припиніть нагрівання та продовжуйте продувати азотом, поки температура розчину не досягне 95 градусів -100 градусів. Розчин повільно виливали на чисту скляну пластину і поміщали у витяжну шафу для природного охолодження до кімнатної температури. Отриманий продукт сушили у вакуумній печі, подрібнювали, а потім кілька разів кип’ятили з дистильованою водою 10 разів, щоб видалити розчинник і побічні продукти в продукті, і використовували. Розчин AgNO3 виявляють, доки не з’явиться білий осад, а потім сушать у вакуумна піч для отримання поліефірсульфонової смоли.